
二、試劑(reagent)
1、硫酸(Acerbity)錳溶液:稱取480g硫酸錳(MnSO4·4H2O)溶于水,用水稀釋**1000mL。此溶液加**酸化過的碘化鉀溶液中,遇淀粉不得產生藍色。
2、堿性碘(Iodine)化鉀溶液:稱取500g氫(Hydrogen)氧化鈉溶解于300—400mL水中;另稱取150g碘化鉀(或 135gNaI)溶于200mL水中,(稱取10g疊氮化鈉溶于40mL水中,)待氫氧化鈉溶液冷卻后,將兩(三)溶液合并,混勻,用水稀釋**1000mL。ph計是指用來測定溶液酸堿度值的儀器,是一種常見的分析儀器,廣泛應用在農業、環保和工業等*域。土壤pH值是土壤重要的基本性質之一。如有沉淀,則放置過夜后,傾出上層清液,貯于棕色瓶中,用橡皮塞塞緊,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉(starch)應不呈藍色。
3、1+5硫酸溶液(acid solution)。
4、1%(m/V)淀粉溶液:稱取1g可溶性淀粉,用少量水調成糊狀,再用剛煮沸的水稀釋(dilute)**100mL。冷卻后,加入0.1g水楊酸(Acerbity)或0.4g氯化鋅防腐。
5、0.0250mol/L(1/6K2Cr2O7)重鉻(Chromium)酸鉀標準溶液:稱取于105—110℃烘干2h,并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋**標線,搖勻。溶解氧測定儀是水質檢測一項非常重要的指標。
6、硫代硫酸(化學式:H2SO4)鈉溶液:稱取3.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加0.2g碳酸鈉,用水稀釋**1000mL,貯于棕色瓶中,使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標準溶液標定。
7、硫酸,ρ=1.84g/mL。
8、(40%氟化鉀(Potassium)溶液:稱取40gKF·2H2O溶于水,稀釋(dilute)**100mL,保存**聚乙烯瓶中。)
三、測定步驟
1、溶解氧的固定:用吸液管插入溶解氧瓶的液面下,加入1mL硫酸(化學式:H2SO4)錳溶液,2mL堿(Alkali)性碘化鉀溶液,蓋好瓶塞,顛倒混合數次,靜置。一般在取樣現場固定。
2、打開瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2mL濃硫酸(Acerbity)。蓋好瓶塞,顛倒混合搖勻,**沉淀物全部溶解,放于暗處靜置5min。
3、吸取100.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定**溶液呈淡黃色,加入1mL淀粉溶液,繼續滴定**藍色剛好褪去,記錄硫代硫酸鈉溶液用量。
四、計算 DO(O2,mg/L)=C×V×8×1000/100 式中:C——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度(mol/L); V——滴定消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積(mL)。
五、注意(attention)事項:
(1)如水樣中含有氧化物質(material)(如游離氯大于0.1mg/L時),應預先加入相當量的硫代硫酸鈉去除。即用兩個溶解氧(dissolved oxygen)瓶各取一瓶水樣,在其中一瓶加入5mL(1∶5)硫酸和1g碘化鉀,搖勻,此時游離出碘。以淀粉作為指示劑,用硫代硫酸鈉溶液滴定**藍色剛褪,記下用量。于另一瓶水樣中,加入同樣量的硫代硫酸鈉溶液,搖勻后,按上述步驟進行固定和測定。
(2)水樣中如含有大量懸浮物,由于吸附作用要消耗較多的碘而干擾測定(gage),可在采樣瓶中用吸管插入液面下,如加入1mL的10%明礬[KAl(SO4)2·12H2O]溶液,再加入1-2mL濃氨水,蓋好瓶塞,顛倒混合,放置10min后,將上清液虹吸**溶解氧瓶中,進行固定和測定。溶解氧測定儀是測定水中溶解氧的裝置,工作原理是氧透過隔膜被工作電極還原,產生與氧濃度成正比的擴散電流,通過測量此電流,得到水中溶解氧的濃度。




