溶解氧測定方法 國標介紹
水質 溶解氧的測定（gage） 碘(Iodine)量法 GB 7489-87 本方法等效采用G際標準 ISO 5813 1983 本方法規定采用碘量法測定水中溶解氧由 于考慮（consider)到某些干擾而采用改進的溫克勒(Winkler)法 1 范圍 碘量法是測定水中溶解氧的基準方法 在沒有干擾的情況下此方法適用于各種溶解氧 濃度大于0.2mg/L 和小于氧的飽和濃度兩倍(約20mg/L)的水樣易氧化（oxidation)的有機物如丹寧酸(Acerbity) 腐植酸和木質素等會對測定產生干擾可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消 耗氧的呼吸系統那樣產生干擾當含有這類物質時宜采用電化學(Chemistry)探頭法 亞氨氮水(Nitric acid)鹽濃度不高于 15mg/L 時就不會產生干擾因為它們會被加入的疊氮化鈉破壞掉 如存在氧化物質或還原物質 需改進測定方法見第8 條 如存在能固定或消耗碘的懸浮物 本方法需按附錄A 中敘述的方法改進后方可使用 2 原理（Maxim） 在樣品中溶解氧與剛剛沉淀的二價氫(Hydrogen)氧化錳(manganese)(將氫氧化鈉或氫氧化鉀(Potassium)加入到二價硫酸錳 中制得)反應酸化后生成的高價錳化合物將碘化物氧化游離出等當量的碘用硫代硫酸鈉 滴定法測定游離碘量 3 試劑 分折中僅使用分析純試劑和蒸餾(still)水(distilled water)或純度與之相當的水 3.1 硫酸溶液(acid solution) 小心地把 500mL 濃硫酸(ñ 1.84g/mL)在不停攪動下加入到500mL 水 注 若懷疑有三價鐵的存在則采用磷(P)酸(H3PO4 ñ 1.70g/mL) 3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) 2mol/L 3.3 堿(Alkali)性碘化物 疊氮化物試劑 注 當試樣中亞硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亞鐵含量不超過1mg/L 時為防止亞硝酸氮對測定結果的 干涉需在試樣中加疊氮化物疊氮化鈉是劇毒試劑若已知試樣中的亞硝酸鹽低于0.05mg/L 則可省去 此試劑 a. 操作(operate)過程中嚴防中毒 b. 不要使堿性碘化物疊氮化物試劑(3.3)酸化因為可能（maybe)產生有毒的疊氮酸霧 將35g的氫氧化鈉(NaOH)[或59g的氫氧化鉀(KOH)]和30g碘化鉀(KI)[或27g碘化鈉(NaI)] 溶解在大約50mL 水中 單獨地將 1g 的疊氮化鈉(NaN3)溶于幾毫升水中 將上述二種溶液混合并稀釋** 100mL 溶液貯存在塞緊的細口棕色瓶子里 經稀釋和酸化后 在有指示劑(3.7)存在下本試劑應無色 3.4 無水二價硫酸錳溶液340g/L(或一水硫酸錳380g/L 溶液) 可用 450g/L 四水二價氯化錳溶液代替 過濾不澄清的溶液 3.5 碘酸鉀c(1/6KIO3) 10mmol/L 標準溶液 在 180 干燥數克碘酸鉀(KIO3) 稱量3.567 0.003g 溶解在水中并稀釋到1000mL 將上述溶液吸取 100mL 移入1000mL 容量(Capacity)瓶中用水稀釋**標線 3.6 硫代硫酸鈉標準滴定液c(Na2S2O3) 10mmol/L 3.6.1 配制 將 2.5g 五水硫代硫酸鈉溶解于新煮沸并冷卻的水中再加0.4g 的氫氧化鈉(NaOH) 并 稀釋**1000mL 溶液貯存于深色玻璃瓶中3.6.2 標定 在錐形瓶中用 100~150mL 的水溶解約0.5g 的碘化鉀或碘化鈉(KI 或NaI) 加入5mL 2mol/L 的硫酸溶液(3.2),混合均勻加20.00mL 標準碘酸鉀溶液(3.5) 稀釋**約200mL 立即 用硫代硫酸鈉溶液滴定釋放出的碘當接近滴定終點時溶液呈淺黃色加指示劑(3.7) 再 滴定**完全無色 硫代硫酸鈉濃度(c mmol/L)由式
